熱分析儀的分析方法

根據(jù)待分析目標(biāo)的特性，可采用多種方法進行熱分析。熱分析中常用的分析技術(shù)有差熱分析（DTA）、差示掃描量熱法（DSC）、熱重分析（TG）、熱機械分析（TMA）和動態(tài)流變學(xué)（DMA）。各方法的詳細(xì)內(nèi)容如下。

1.差熱分析（DTA）
當(dāng)樣品本身因溫度變化而發(fā)生轉(zhuǎn)變或某種反應(yīng)時，其與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的溫差發(fā)生變化，并檢測到這種變化。這使我們能夠捕捉熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、蒸發(fā)和升華等反應(yīng)現(xiàn)象。

玻璃化轉(zhuǎn)變很難用 DTA 檢測，因為溫度變化比其他狀態(tài)變化慢。在未知樣品的情況下，僅使用DTA曲線很難完全理解反應(yīng)現(xiàn)象，因此經(jīng)常使用結(jié)合熱重分析（TG）來解釋數(shù)據(jù)的方法。

2.差示掃描量熱法（DSC）
以同樣的方式改變標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的溫度，并用熱電偶檢測每個溫度。如果存在溫差，則使用加熱器加熱部件，使溫度相同。 DSC 測量該加熱所需的能量。因此得名差示掃描量熱法。一般來說，它的測量精度比DTA高?？梢詼y量熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變以及比熱容。

3. 熱重分析（TG）
以同樣的方式改變標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的溫度，跟蹤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品之間的重量差異（所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是在測量溫度范圍內(nèi)重量不發(fā)生變化的物質(zhì)）。測量對象是由于溫度變化而引起質(zhì)量變化的反應(yīng)的樣品，例如升華、蒸發(fā)、熱分解和脫水。可同時進行DTA分析的分析儀越來越受歡迎，因為可以通過同時測量樣品溫度的變化和重量的變化來檢測樣品狀態(tài)的變化。

4. 熱機械分析（TMA）
將探針應(yīng)用于樣品以檢測由于溫度變化引起的位移。還可以在改變施加到樣品上的負(fù)載的同時進行測量。主要測量目標(biāo)包括熱膨脹、熱收縮、玻璃化轉(zhuǎn)變、硬化反應(yīng)和熱歷史，這些都是由于溫度變化而改變形狀的現(xiàn)象。熔化和結(jié)晶也可以檢測，因為它們是涉及形狀變化的反應(yīng)，但必須小心，因為除非探針和樣品之間的接觸狀態(tài)保持恒定，否則無法進行正確的檢測。

5. 動態(tài)粘彈性測量（DMA）
對樣品施加周期性載荷，檢測樣品中發(fā)生的應(yīng)變并將其輸出為溫度或時間的函數(shù)。該設(shè)備用于研究玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶和熱歷史，這些反應(yīng)涉及分子內(nèi)運動和結(jié)構(gòu)變化。雖然可以測量熔化的初始狀態(tài)，但與TMA一樣，隨著熔化的進展和形狀的變化，測量變得不可能

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熱分析儀的分析方法